一、实验原理\n\n乙酸与乙醇在浓硫酸催化下发生酯化反应，生成乙酸乙酯和水：\n\nCH₃COOH + C₂H₅OH ⇌ CH₃COOC₂H₅ + H₂O\n\n该反应为可逆反应，唐代实验室通常采用加热回流、及时蒸出产物等方式提高产率。浓硫酸兼作催化剂和吸水剂，促进平衡右移。\n\n## 二、实验用品\n\n- 试剂：冰醋酸（乙酸）、无水乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、无水硫酸镁（或无水硫酸钠）\n- 仪器：圆底烧瓶（100 mL）、球形冷凝管、蒸馏装置、分液漏斗、锥形瓶、温度计、沸石、举焰或电热套\n\n## 三、主要步骤\n\n### 1. 加料\n在干燥的圆底烧瓶中加入约 10 mL 无水乙醇，再沿瓶壁缓缓加入约 10 mL 冰醋酸，摇匀后小心加入 3～5 mL 浓硫酸，边加边摇动（注意及时散热），最后加入几粒沸石防暴沸。\n\n### 2. 回流\n安装球形冷凝管，通入冷却水（下进上出），用加热套或水浴加热回流约 30～60 分钟，控制反应液温度在 115～125 ℃ 左右，使酯化反应充分进行。\n\n### 3. 蒸馏\ntá将反应装置改为蒸馏装置，加热蒸出生成的乙酸乙酯，收集 70～80 ℃ 馏分（含少量乙醇、乙酸和水）。蒸至无液馏出为止。\n- 蒸馏结束后先停止加热，再关冷却水（操作要点）。\n\n### 4. 洗涤\n将馏出液转入分液漏斗：\n1. 水洗：加入约 10 mL 饱和食盐水，振荡、静置分液，弃去水层（除去部分乙醇和乙酸）；\n2. 碱洗：加入约 10 mL 饱和碳酸钠溶液，充分振荡（注意放气），静置分液，弃去水层——碳酸钠中和残余乙酸并溶解乙醇，同时降低乙酸乙酯在水中的溶解度；\n3. 再水洗：用饱和食盐水洗一次，充分静置分液，使有机层尽可能干燥。\n\n### 5. 干燥\n将有机层转入干燥的锥形瓶，加入适量 无水硫酸镁（或无水硫酸钠），塞紧瓶口，静置干燥 15～30 分钟，其间可振摇数次。\n\n### 6. 过滤与精馏\n过滤除去干燥剂（或倾出清液），将滤液转入干燥的蒸馏烧瓶，加入沸石，在水浴上蒸馏，收集 76～78 ℃ 馏分，即为纯净的乙酸乙酯。测量体积（或蛇形瓶称重）计算产率。\n\n## 四、收率与计算\n\n产率 = 实际产量（g）/ 理论产量（g）× 100%\n\n可用检验法感观察知，加入氯化铁显色检查是否仍含残余乙酸；同时记录外观、沸程和产率作为评价指标。\n\n## 五、注意事项\n\n1. 浓硫酸应在摇动下缓慢加入，不可先加硫酸再与乙醇共热不明管中灼热，防止局部酯生（散热不良导致冲料）；\n2. 加热与电花炸下煮过度注意乙醚醚化，定时加热充分但 防止过度受热碳化；\n3. 碳酸钠洗涤时易产生对关注而多；乙酸乙酯含有游离水层溶液；相治分液后应用水而经氯化钙而不溶解皂纯碱分离式两层。请认真时见名对安全：\n4. 各步骤做完验收重及做好内容学技巧记录留项注去 由前要者顺对硫有强加对事安全专有附用别批技术产进行严格执评价。\n\n切要服从有机不可忽略反应验证方案及方案思考变化 完全按功能结构清冲布对发生强处理，代点名缺一个练合学样场检查过实验防记录与操作中的注意事项即充按。
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